高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物
目的 建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector, HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法 以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱, 甲醇-水为流动相进行等度洗脱, 使用荧光检测器, 外标法定量。结果 在0.5~100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法的检出限(limit of detection LOD, S/N≥3)和定量限(limit of quantitation, LOQ, S/N≥10)分别为2 mg/kg和 8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%~108.9%, 相对标准偏差为1.3%~7.5%(n=6)。结论 该方法前处理方法简单快速, 测定结果准确可靠, 可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。
Objective To establish a method for the determination of characteristic compound 3,5-dimethoxybenzoate-4-diglucoside (leptosperin) in manuka honey by high performance liquid chromatography with fluorescence detector (HPLC-FLD). Methods The analysis column was Platisil ODS (150 mm×4.6 mm, 5 μm). The samples were dissolved and diluted by methanol-water (30:70, V:V), then analyzed by HPLC-FLD, and external standard method was used for quantification. Results The leptosperin had a good linear relationship in the range of 0.5~100 mg/L (r2=0.9999). The limit of detection and limit of quantification of the method were 2 mg/kg and 8 mg/kg, respectively. The recoveries at 3 spiked levels (10, 20, and 50 mg/kg) were 82.2%-108.9%, with the relative standard deviations (RSDs) of 1.3%-7.5% (n=6). Conclusion This method is simple and rapid in pretreatment, accurate and reliable in determination results, which can provide a reference for judging the authenticity of manuka honey.
标题:高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物
英文标题:Determination of characteristic compound in manuka honey by high performance liquid chromatography with fluorescence detector
作者:
王雪婷 连云港出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
丁涛 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
吴斌 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
刘芸 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
高玲 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
唐茂芝 国家认证认可监督管理委员会认证认可技术研究所
王茂华 国家认证认可监督管理委员会认证认可技术研究所
郭思言 中国药科大学
中文关键词:高效液相色谱法,荧光,特征物质,3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷,麦卢卡蜂蜜,
英文关键词:high performance liquid chromatography,fluorescence,characteristic compound,3,5- dimethoxybenzoate-4-diglucoside (leptosperin),manuka honey,
发表日期:2018-10-30
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