液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类 药物残留
目的 应用液相色谱-串联质谱技术, 建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素 A3、米尔贝霉素 A4、米尔贝霉素 D 和莫西丁克等 5 种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的目标物, C18固相萃取柱净化, Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱, 然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5 种化合物在 10~100 μg/kg 范围内线性良好, 相关系数大于 0.99, 平均回收率为 77.5%~100%, 相对标准偏差小于 11.6%。结论 本方法灵敏度高, 重现性好, 适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。
Objective To develop a method to determine residues of 5 milbemycins-moxidectin, milbe-mycin A3, milbemycin A4, milbemycin D and nemadectin in milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Methods The residues of milbemycins in milk samples were extracted by aceto-nitrile and purified by a C18 SPE column. After being separated by an Agilent Poroshell 120 EC-C18 chromato-graphic column with gradient elution using 0.1% formic acid aqueous and methanol, the extracts were deter-mined by LC-MS/MS under the positive ion mode with multi-reaction monitoring (MRM). Results The cali-bration curves of 5 milbemycins were linear in the range of 10~100 μg/kg, with the correlation coefficients (R) >0.99. Average recoveries were 77.5%~100% with relative standard deviations less than 11.6%. Conclu-sion The method is suitable for the determination of milbemycins residues in milk due to its high sensitivity and good reproducibility.
标题：液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类 药物残留
英文标题：Determination of milbemycins residues in milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
作者：
叶刚 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室
康海宁 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室
岳振峰 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室
涂小珂 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室
丁秋 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室
胡晓苑 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室
中文关键词:米尔贝霉素,牛奶,液相色谱-串联质谱法,残留,
英文关键词:milbemycin,milk,liquid chromatography-tandem mass spectrometry,residues,
发表日期：2014-10-08
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