文档名:大孔硅胶的制备及其在多糖衍生物手性固定相上的应用
为制备孔径为100nm的大孔硅胶,考察了热液法和焙烧法对球形硅胶(粒径5μm,孔径10nm)的扩孔效果.采用热液法扩孔时,在水溶液中加入22g/L氟化钠,可以有效增强扩孔效果,在高压釜内160℃加热48h便可扩孔至100nm,但孔径不均匀.采用焙烧法扩孔时,通过调节焙烧温度、时间以及复盐LiCl-NaCl的加入量可以方便地控制扩孔速度与效果;在每10g硅胶中加入1.125gLiCl·H2O和0.75gNaCl,于500℃焙烧3~5h,可得到100nm大孔硅胶;该方法简单、高效,扩孔后的硅胶孔径分布均匀,表面形态与商品化的Fuji-1000硅胶相似.将两种扩孔方式得到的硅胶经氨基修饰后,涂覆纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)制得了相应的手性固定相.结果表明,采用焙烧法扩孔得到的硅胶制备的固定相明显具有较好的分离选择性及分离度.
作者:吴海波 薛兴亚 李奎永 周永正
作者单位:浙江华谱新创科技有限公司,浙江温岭,317503;中国科学院大连化学物理研究所,中国科学院分离分析化学重点实验室,辽宁大连,116023中国科学院大连化学物理研究所,中国科学院分离分析化学重点实验室,辽宁大连,116023浙江华谱新创科技有限公司,浙江温岭,317503
母体文献:2018年全国无机硅化物行业年会暨长江经济带发展研讨会论文集
会议名称:2018年全国无机硅化物行业年会暨长江经济带发展研讨会
会议时间:2018年11月1日
会议地点:武汉
主办单位:中国无机盐工业协会
语种:chi
分类号:O65O6
关键词:大孔硅胶 热液法 焙烧法 扩孔效果 多糖衍生物 手性固定相 分离性能
在线出版日期:2021年12月15日
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