2氨基4氯5硝基苯酚的合成

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以2-氨基-4-氯-苯酚和乙酸酐为原料,将闭环、硝化和水解三步工艺改为闭环硝化-水解两步法合成了2-氨基-4-氯-5硝基苯酚,闭环反应后直接进行硝化,无需后处理.研究了影响闭环-硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件.闭环-硝化反应的最优条件为:n(2-氨基-4-氯-苯酚)/n(乙酸酐)=1.00/1.05、环合时间2h;n(5-氯-2-甲基-6-硝基苯并噁唑)/n(硝酸)=1.0/1.1,硝化时间0.5h、硝化温度0～20℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为88.1％;水解反应的最优条件为:n(5-氯-2-甲基-6-硝基苯并噁唑)/n(硝酸)=1.0/1.1,反应温度0～20℃,反应时间30分钟,在此条件下2-氨基-4-氯-5硝基苯酚收率为82.9％.两步反应2-氨基-4-氯-5硝基苯酚的总收率为73.0％.对产品通过核磁共振进行了结构鉴定,确认终产物为2-氨基-4-氯-5硝基苯酚.用该方法合成2-氨基-4-氯-5硝基苯酚,省去了闭环反应的后处理,使该工艺总收率较高,成本低,反应周期缩短,溶剂可回收.
作者：刘勇许巍巍李响翟治宇
作者单位：沈阳感光化工研究院有限公司,沈阳110141
母体文献：中国感光学会2018年学术年会暨第九届六次理事会论文集
会议名称：中国感光学会2018年学术年会暨第九届六次理事会  
会议时间：2018年11月1日
会议地点：海口
主办单位：中国感光学会
语种：chi
分类号：O62TQ2
关键词：2-氨基-4-氯-5硝基苯酚  闭环硝化反应  水解反应
在线出版日期：2021年11月24日
基金项目：
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2024-12-8 23:40 上传 2氨基4氯5硝基苯酚的合成.pdf

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