文档摘要：目的:建立了同时测定水产养殖沉积物中22种抗生素的通过式固相萃取柱/超高效液相色谱-串联质谱法.方法:样品用8mLEDTA-Mcllvaine-乙腈=4:4超声提取,提取液过HLB通过式固相柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质工作曲线和同位素内标法同时定量.结果:在2.00～100μg/L范围内,22种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.998.在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg这3个添加水平下,重复测定6次,回收率在60.3％～109.7％,相对标准偏差为1.2％～13.2％,符合GB/T27404—2008对回收率和精密度的要求.结论:该方法高效快捷,准确可靠,适用于沉积物中抗生素类药物的快速测定.
Abstract：Objective:Themethodforsimultaneousdeterminatiomof22antibioticsresiduesinsedimentfromaquacultureenvironmentbyusingultrahighperformanceliquidchromatography-massspectrometry(UPLC-MS/MS)incombinationwithpass-throughcolumnwasestablished.Method:Thesampleswereextractedbyultrasonicwith8mLEDTA-Mcllvaineandacetonitrileequalto4:4,andpurifiedbyHLBpass-throughsolidphasecolumn.Afterpurification,thesampleswereanalyzedbyUPLC-MS/MS,andthesampleswerequantifiedsimultaneousbymatrixworkingcurveandisotopeinternalstandardmethod.Results:Therewasagoodlinearrelationshipintherangeof2.00～100μg/L,withRgreaterthan0.998.Therecoverieswereintherangeof60.3％～109.7％,andtheRSDwasintherangeof1.2％～13.2％at10μg/kg,50μg/kgand100μg/kgsupplementallevelsforsixtimes,whichmettherequirementsofrecoveriesandprecisionforGB/T27404—2008.Conclusion:Themethodisefficient,fast,accurateandreliable.Itissuitableforthefastdeterminationoftheantibi-oticsinsediment.
作者：赵天珍 宋海霞 何国成 梁莹 宋长江Author：ZHAOTian-zhen SONGHai-xia HEGuo-cheng LIANGYing SONGChang-jiang
作者单位：中山市农产品质量安全检验所,广东中山528400
刊名：安徽化工
Journal：AnhuiChemicalIndustry
年，卷(期)：2024, 50(2)
分类号：O657.63
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 沉积物 抗生素 基质工作曲线 同位素内标
Keywords：UPLC-MS/MS sediment antibiotics matrixworkingcurve isotopeinternalstandard
机标分类号：R978.1S859.84O657.63
在线出版日期：2024年6月27日
基金项目：通过式固相萃取柱/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖沉积物中磺胺类、喹诺酮类、四环素类22种抗生素兽药残留[
期刊论文] 安徽化工--2024, 50(2)赵天珍 宋海霞 何国成 梁莹 宋长江目的:建立了同时测定水产养殖沉积物中22种抗生素的通过式固相萃取柱/超高效液相色谱-串联质谱法.方法:样品用8mLEDTA-Mcllvaine-乙腈=4:4超声提取,提取液过HLB通过式固相柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质工作曲线和同位素...参考文献和引证文献
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关键词：超高效液相色谱-串联质谱法,沉积物,抗生素,基质工作曲线,同位素内标,
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