T_BDAS 002-2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法

标准编号：T/BDAS002—2023
中文标题：血清中褪黑素含量的测定液相色谱-串联质谱法
英文标题：Determinationofmelatonincontentinserum—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
国际标准分类号：11.020
中国标准分类号：C04
国民经济分类：M745质检技术服务
发布日期：2023年03月14日
实施日期：2023年04月13日
起草人：刘国世、常毅、刘巧香、路永强、郭刚、马慧、陈历俊、姚松阳、刘雪凝、刘云洁、王维佳、付瑶、单相澳、李德勇、张红涛、廖晨星、郑健强、刘林、白萨茹拉、张伟宏、白沥冰、丛慧敏、李秀波
起草单位：北京首农食品集团有限公司、中国农业大学、北京市奶业协会、北京市畜牧总站、北京三元种业科技股份有限公司、北京首农畜牧发展有限公司、北京三元食品股份有限公司、北京奶牛中心、中国农业科学院饲料研究所
范围：本文件描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法。本文件适用于血清中褪黑素的测定。本文件检测方法的检出限为0.01μg/L，定量限为0.05μg/L。
主要技术内容：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。提取方式：准确移取1mL试样置于15mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50μL，加入4mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5min。使用低温高速离心机以10000g、4℃离心5min。取上清液，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01μg/L，定量限为0.05μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T?27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

关键词：北京市奶业协会,T/BDAS,质检技术服务,血清,色谱,含量

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