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T_GDBK 006-2023 焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱_质谱法

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1 黄金阳光 发表于 2024-9-29 13:49 | 查看全部 阅读模式
标准编号:T/GDBK006—2023
中文标题:焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定高效液相色谱/质谱法
英文标题:Detectionmethodofγ-aminobutyricacid-glyoxal-formaldehydeadductinbakedfood——Highperformanceliquidchromatography/massspectrometry
国际标准分类号:67.050
中国标准分类号:
国民经济分类:C141焙烤食品制造
发布日期:2023年10月20日
实施日期:2023年10月20日
起草人:胡志高、林国强、郑萍、吕品、欧隽滢、罗紫明、孙宝林、唐丽、唐光华、唐雪娟、欧仕益、陈伦韬、黄思韵、陈琼华、谭应职、张发妙、黄焯枝、陈晓丽、叶文杰、陈丽红、莫康扬、李蓉、陈月玲、吴小勇、朱华兴、叶文杰、李向丽、张延杰、刘金川、董二飞、范雪琳、张瑶、谈欣乐、普昕瑞、吴洁伊、黄乐炫。
起草单位:中山市食品学会、咀香园健康食品(中山)有限公司、中山洪力健康食品产业研究院有限公司、广东省焙烤食品糖制品产业协会、暨南大学、中山市日威食品有限公司、利诚检测认证集团股份有限公司、中山市强晟水产养殖有限公司、中山海关技术中心、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、华南农业大学、廉江市检验检测中心、广东药科大学、广东省中山市坦洲镇农业服务中心、广州广电计量检测股份有限公司、中山市技师学院、中山市第一职业技术学校、中山市食品药品检验所、中山联测检测技术有限公司、达能(中国)食品饮料有限公司、中山市神湾镇大石头盘菠萝专业合作社、中山永恒检测科技有限公司、创味舌尖冻干食品科技(中山)有限公司、中山市火炬高技术产业开发区食品药品监督所、中山火炬职业技术学院、广东省焙烤食品产业技术创新联盟。
范围:本文件描述了食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的高效液相色谱/质谱测定方法的的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。本文件适用于焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定。对含有γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物产品的含量检测可参照使用。本文件检出限为4.2μg/kg,定量限为13.9μg/kg。
主要技术内容:4 原理试样用正己烷脱脂后,用20%甲醇/水溶液提取,提取液经减压蒸干后复溶,试样溶液用高效液相色谱/质谱联用仪的多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。5 试剂和材料 5.1 试剂除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。甲醇(色谱纯)。正己烷(分析纯)。甲酸(色谱纯)。甲醛(分析纯)。乙二醛(glyoxal,GO,分析纯)。γ-氨基丁酸(分析纯)。5.2 试剂配制甲醇/水溶液(20%):移取50mL甲醇(5.1.1)于250mL容量瓶中,用水定容至刻度。甲酸/水溶液(0.1%):移取0.25mL甲酸(5.1.3)于250mL容量瓶中,用水定容至刻度。5.3 标准品γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准品(C11H16N2O4,CAS号:805228-41-5):纯度大于98.0%。5.4 标准溶液的配置根据需要,用水配置γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的浓度为10mg/L的溶液,用水稀释得到一系列浓度的标准溶液(100μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L、3000μg/L、4000μg/L)。6 仪器设备6.1 液相色谱仪/三重四极杆质谱联用仪,配有电喷雾离子源(ESI)。6.2 粉碎机(细度30~100目)。6.3 分析天平,感量为0.0001克。6.4 分析天平,感量为0.00001克。6.5 高速离心机(12000转/分,14000×g)。6.6 涡旋器(300rpm~3000rpm)。6.7 常规实验室玻璃器皿。7 试验步骤7.1 样品的制备称取3g粉碎后的样品(过60目筛)于50mL离心管中,加入10mL正己烷没过样品,涡旋5min后于10000rpm下离心10min,重复3次以完全去除油脂,置于通风橱中将残余的正己烷挥干。向离心管中加入15mL20%甲醇/水溶液,涡旋5min后于10000rpm下离心10min,收集上清液,该过程重复2次。将上清液减压蒸干,加20%甲醇/水溶解,定容至5mL。用0.22μm尼龙滤膜过滤,用HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)测定样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛含量。7.2 色谱测定7.2.1 高效液相色谱参考条件a)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶(C18)Aq柱,填料粒径5.0μm,柱长250mm,内径4.6μm,或其他等效色谱柱;b)流动相:A相为含0.1%甲酸/水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱程度:0~2min,5%B~95%B;2~8min,95%B~95%B;8min~10min,95%B~5%B;10min~18min,5%B。c)流量:0.4mL/min;d)柱温:40℃。e)进样量:0.5μL。7.2.2 质谱参考条件a)电离方式:阳离子电喷雾电离(ESI+);b)离子扫描模式:多反应监测模式(MRM);c)毛细管电压:4000Vd)解簇电压:50Ve)干燥气温度:300℃f)干燥气流量:10L/ming)雾化气压力:50Psih)监测离子范围:m/z50~800。i)定性、定量离子见表1:表1γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的优化电压参数加合物种类 离子对 碰撞电压(eV)γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛 241/155a241/69241/87 -16-22-22a为定量离子7.2.3 标准曲线的绘制取5.4中的γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准溶液(100μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L、3000μg/L、4000μg/L),按照色谱参考条件(7.2.1)进行测定,以标准系列中加合物的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。7.2.4 样品的测定取样品溶液和标准溶液各0.5μL注入液相色谱进行分析,以其标准溶液目标峰的保留时间进行定性,根据峰面积计算样品中待测物质的含量。加合物的总离子流图和质谱图见附录A。7.2.5 空白实验除不称取样品外,均按照上述测定条件和步骤进行。8 试验数据处理样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的含量,按照公式(1)计算:…………………………………………(1)式中:х——样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的含量,微克/千克(μg/kg);C——样品中加合物的浓度,微克/升(μg/L);V——被测样品的总体积,毫升(mL);D——样品稀释倍数;M——称取样品的质量,克(g)。计算结果以重复性条件下获得的3次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。9 精密度9.1 一般规定本文件的精密度按照GB/T6379.2的规定确定,重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。9.2 重复性在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9.3 再现性在再现性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:——试验对象;——所使用的标准;——所使用的方法;——结果;——观察到的异常现象;——试验日期。附录A(资料性附录)γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物总离子流图及质谱图

关键词:广东省焙烤食品糖制品产业协会,T/GDBK,焙烤食品制造,丁酸,高效,氨基

T_GDBK 006-2023 焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定  高效液相色谱_质谱法.pdf
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